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气相色谱检测器的使用注意事项 你都清楚吗?

01

FID使用的注意事项

 

1FID虽然是通用型检测器,但是有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括永久气体、卤代硅烷、甲醛、H2ONH3COCO2CS2CCl4等等。所以,检测这些物质时不应使用FID

 

2FID是用氢气和空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。在未接色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽快关闭氢气阀门,直到排除了故障,重新点火时,再打开氢气阀门。高档仪器有自动检测和保护功能,火焰熄灭时可自动关闭氢气。

 

3FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接的关系,因此要注意优化。一般三者的比例接近或等于1101 ,如氢气30~40ml/min ,空气300~400ml/min ,氮气30~40ml/min 。另外,有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细柱,使用时要查?#27492;得?#20070;。

 

4、为防止检测器被污染,检测器温度设置不应?#23376;?#33394;谱柱实?#20351;?#20316;的最高温度。一旦检测器被污染,轻则灵敏度下降或噪声增大,重则点不着火。消除污染的办法是清洗,主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体办法是拆下喷嘴,依次用不同的溶剂(丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,并在超声波水浴中超声10min以上。有时使用时间长了,喷嘴表面会积碳。可用细纱纸轻轻打磨表面除去。清洗之后将喷嘴烘干,再装在检测器是进行测定。

 

 

 

 

02

TCD使用注意事项

 

1、确保?#20154;?#19981;被烧断!在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器,否则,?#20154;?#21487;能被烧断,致使检测器报废!关机时要待热导检测器温度降至室温,然后一定要先关仪器电源,最后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD载气流量的操作,都要关闭检测器电源。这是TCD操作必须遵循的规则!

 

2、载气中含有氧气时,会使?#20154;?#23551;命缩短,所以有TCD时载气必须彻底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管,因为它会渗透氧气。

 

3、载气种类对TCD的灵敏度影响较大。原则是讲,载气与被测物的传热系数之差越大越好,?#26159;?#27668;或氦气作载气时比氮气作载气时的灵敏度高。当然,要测定氢气时就必须用氮气作载气。

 

4、热传导检测器的清洗将丙酮,乙醚,十氢萘等溶剂装满鉴定器的测量池,浸泡一段时间(20分钟左右)后倾出,如此反复进行多次至所倾出的溶液比?#32454;?#20928;为止。当选用一种溶剂不能洗净时,可根据?#27425;?#29289;的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用?#22836;?#28857;溶剂反复清洗。洗净后加热赶去溶剂,再装到仪器上,加?#29123;?#27979;器,通载气冲洗数小时后即可使用。

 

03

NPD使用注意事项

 

1NPD是在FID基础上发展起来的,它与FID的不同在于增加了一个热离子源(由铷盐珠构成),其用微氢焰。在热离子源通电加热的条件下,含氮和含磷化合物的离子化效率大为提高,故可选择性地检测这两类化合物。由于用氢气,NPD的安全问题与FID相同。

 

2、热离子源的温度变化对检测器灵敏度的影响极大。温度高,灵敏度就高,但铷盐珠的寿命就会缩短。增加热离子源的电压,加大氢气流量,均可提高灵敏度。然而必须要注意,空气流量太低又会导致检测器的平衡时间太长;氢气流量太高,又会形成FID那样的火焰,大大?#26723;?#20102;铷盐珠的使用寿命,而且破坏了对氮和磷的选择信性响应。

 

3、在调节和设置热离子源的电压时,切记关闭检测器电源,以免不小心烧毁铷盐珠。

 

4、热离子源的活性元素(铷盐)容易被污染缩短使用寿命。要延长其使用寿命应注意:避免SiO2进入检测器,还要避免衍生化后样品中有SiO2残留进入色谱柱;关闭载气(前,应将热离子源的电压调为0;在满足灵敏度要求的条件下,尽可能用低的热离子源电压;仪器存放要避免潮湿,当仪器不用时,最好保持检测器温度在100以上;如果一段时间不进样分析(如过夜),就应该?#26723;?#28909;离子源电压,但不要关闭。

 

 

04

ECD使用注意事项

 

1、防止放射性的污?#23613;?/span>ECD都有放射源(一般为63Ni),故检测器出口一定要管道接到室外,最好接到通风出口。不经过特殊培训,不要自己拆开ECD。要遵循实验室有关放射性的管理条例。比如,至少6个月应测试有无放射性泄露。

 

2ECD的操作温度一般要高一些,常用温度?#27573;?#20026;250~300℃。无论色谱柱温度多么低,ECD温度均不应低于250℃。这是因为温度低时,检测器很难平衡。

 

3、用ECD 时载气一般有两种选择,一是用氮气,二是用含5%甲烷的氩气。前者灵敏度高一些,但噪声也高;用后者时检测限与前者基本相同,只是线性?#27573;?#26356;宽一些。氢气?#37096;?#20197;做载气,但是要用氮气做尾吹气。载气与尾吹气的流速之和一般为60ml/min。流量太小会使峰拖尾严重,而流量太大又会?#26723;?#28789;敏度。

 

4ECD要避免与氧气或湿气接触,否则噪声会明显增大。因此载气和尾吹气要求很好地净化。此外,检测器污染测试和泄漏测试都要?#32454;?#25353;照仪器操作规程进?#23567;?/span>

 

5ECD检测污染多采用高温烘烤,如需清洗请联系厂家,在专业工程师的指导下完成。

 

05

FPD使用注意事项

 

1FPD也使用氢火焰,故安全问题与FID相同。

 

2FPD的氢气、空气和尾吹气与FID不同,一般氢气为60~80ml/min,空气为100~120ml/min,而尾吹气和柱流量之和为20~25ml/min

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